ISI 19-6e Измерение вязкости крахмала по методу Брабендера

1. Область применения

 Метод применим к крахмалу

 

LT 08.12.1966
Rev. LT 7. Feb. 2000.

2. Принцип

Вязкость нативного или модифицированного крахмала измеряется в процессе управляемого нагревания и охлаждения

 

Динамическая вязкость

3. Аппаратура

3.1 Вискозиметр Брабендера, 700 cmg картридж. Скорость вращения: 75 об./мин. Начальная температура: 45 oC. Скорость нагревания и охлаждения 1 oC/мин.

Использовать стандартизационный комплект для калибровки.
Стартовая температура
= Начало теста.

 

3.2 Лабораторный стакан, 1000 мл

 

 

3.3 Лабораторные весы

 

 

4. Методика проведения

Взять навеску образца крахмала, эквивалентную x г сухого вещества (СВ), где

x = 20.0 г СВ нативного картофельного крахмала
x = 30.0 г СВ нативного тапиокового крахмала
x = 25.0 г СВ нативного крахмала восковидной кукурузы
x = 40.0 г СВ нативного кукурузного крахмала 
x = 40.0 г СВ нативного пшеничного крахмала
x = 40.0 г СВ нативного крахмала сорго
x = 40.0 г СВ нативного рисового крахмала
x = 30.0 г СВ нативного крахмала саго
x = 30.0 г СВ нативного бататового крахмала
x = 25.0 г СВ нативного крахмала восковидного сорго
x = 25.0 г СВ нативного крахмала восковидного риса

Концентрация нативного крахмала:
4% картоф.
6% тапиок.
5% воск. кукуруз.
8% кукуруз.
8%
пшен.
8% сорго
8% рис
6% саго
6% батат
5% воск. сорго
5% воск. рис

Концентрация модифицированного крахмала подбирается так, чтобы уложиться в пределах измерения вискозиметра

 

Поместить образец в стакан и добавить до 400 г и суспензировать крахмал.

Дополнительные 100 мл дистиллированной воды используются для промывки стакана и добавляются к суспензии.

 

Вылить суспензию в чашу вискозиметра. Промыть стакан 100 мл дистиллированной воды. Включить вискозиметр и систему охлаждения.

Конечный вес суспензии всегда должен быть 500 г.

 

Этап R1: Нагреть до 92 oC с шагом 1 oC в минуту. Этап выдержки 1: Поддерживать эту температуру 20 минут. Этап R2: Охладить до 50 oC шагом 1 oC в минуту. Этап выдержки 2: Выдержать при этой температуре 20 минут.

 

Этап R2 и этап выдержки 2 могут быть опущены в обычных испытаниях.

5. Запись результатов измерения

Отметить и записать целыми числами следующие данные амилограммы, включая концентрацию и количество крахмальной суспензии, тип картриджа или использованный метод

Пример: Пик вязкости = 980 BU (15 г СВ в 500 г; 700 cmg) или
Пик вязкости = 980
BU

 

Температура начала клейстеризации, oC, при которой вязкость повышается на 20 BU

во время нагревания

 

Температура наибольшей вязкости, oC, при которой вязкость достигает наибольшего значения

во время нагревания

 

Вязкость при максимальной температуре, BU

 

 

Вязкость 93, BU, когда температура достигла 93 oC

в начале этапа выдержки 1

 

Вязкость 93/20 = BU после выдержки в течение 20 мин при 93 oC

в конце этапа охлаждения

 

Вязкость 50 = BU после охлаждения до 50 oC

 

 

Вязкость 50/20 = BU после 20-минутной выдержки при 50 oC

в конце испытания

 

Разложение = Вязкость при максимальной температуре – вязкость 93/20

 

 

Регресс = Вязкость 50 – Вязкость 93/20

BU = единица Брабендера

 

6. Примечания

См. ниже

 

7. Ссылка

CRA (Ассоциация переработчиков кукурузы) Стандартные аналитические методы B-9
Проект международного стандарта
ICC No. 169

 

 

ISI 19-6e Определение вязкости крахмала по методу Брабендера -комментарии.

6. Примечания

Вискозиметр Брабендера за полвека стал de facto стандартным прибором в крахмальной промышленности.

 

 

В лабораторных испытаниях крахмала он наиболее удобен для измерения вязкости всех образцов в одинаковых условиях – требуется только подобрать концентрацию суспензии, удовлетворяющую диапазону измерения прибора. Следующие замечания касаются условий, использованных в описанном методе ISI 19-6e.

 

 

Количество суспензии

Проект стандарта №169 Международной научно-технологической ассоциации зерна (ICC) рекомендует для измерений общий вес суспензии как 450 г воды + вес сухого вещества образца. В случае испытания высокотекучего крахмала общий вес суспензии может быть увеличен до 600 г. Ассоциация переработчиков кукурузы (CRA) рекомендует 460 г, включая образец, однако эта рекомендация ограничивается нативным крахмалом. Большинство европейских производителей используют для измерений 500 г, включая образец. Различия незначительны, так как весь вращающийся шпиндель полностью покрыт суспензией во всех случаях.

 

 

Концентрация суспензии

Количество крахмала идеально подобрано для соответствия диапазону измерения прибора, в особенности оригинальным механическим версиям, чтобы "поймать" на записывающем устройстве пик вязкости. Избыточный вес может увеличить амплитуду в месте прохождения критической точки, но это требует большего внимания. Это означает, что идеальная концентрация должна давать пик вязкости ниже, чем 1000 BU – допуская случайные превышения.

 

Картофельный крахмал

Картофельный крахмал в частности имеет высокий пик вязкости. Даже 15 г СВ на 500 г (3%) часто вызывают превышение барьера 1000 BU в максимуме, а вязкость горячего клейстера - в пределах диапазона. 3% картофельного крахмала, таким образом,  хорошо подобранная концентрация вот уже около полувека. Некоторые коммерсанты, однако, хвастаются пиковой вязкостью их крахмала и даже повышают концентрацию суспензии, не отмечая это особо – в вискозиметрию Брабендера пришла инфляция. Чтобы бороться с этим, более респектабельные производители неохотно повышают концентрацию до 4%, чтобы получить конкурентоспособные результаты. Фактически сегодня применяется концентрация в диапазоне 3% до 5% для того, чтобы удовлетворить разных потребителей. Очевидно, вязкость без указания концентрации суспензии не говорит ни о чём, однако, данные о концентрации опускают слишком часто.

Новые электронные версии вискозиметров позволяют работать с более высокими значениями вязкости и, таким образом, способствуют описанным инфляционным процессам.

Вместо того чтобы из всех сил сопротивляться, мы имеем – в методике ISI 19 ver. 6 – принятый в современной датской промышленности стандарт – 4% для нативного картофельного крахмала.

 

Кукурузный крахмал

Зерновой крахмал не имеет такого же высокого пика вязкости, как картофельный крахмал. Следовательно, можно использовать более высокие концентрации. В промышленности для измерения вязкости по Брабендеру концентрация суспензии кукурузного крахмала может варьироваться от 5% до 8%.

Проект стандарта ICC № 169 рекомендует брать 35 г (СВ) кукурузного крахмала + 450 г воды (эквивалентно 7.2%), при этом процентное содержание выражено не целым числом, что снижает шансы принятия указанного стандарта.

Мы подобрали 8% концентрацию для нативного кукурузного крахмала в соответствии с рекомендацией Ассоциации переработчиков кукурузы (
CRA).

 

Крахмал из восковидной кукурузы

Мы подобрали 5% концентрацию для нативного крахмала восковидной кукурузы в соответствии с рекомендацией Ассоциации переработчиков кукурузы (CRA).

 

Пшеничный крахмал

Проект стандарта ICC № 169 рекомендует брать 40 г (СВ) пшеничного крахмала + 450 г воды (эквивалент 8,2%). Мы находим неудобным использование нецелочисленных процентов, а концентрация выше, чем у кукурузного крахмала представляется неоправданной.

Поэтому, мы подобрали 8% концентрацию для нативного пшеничного крахмала с целью сравнения с нативным кукурузным крахмалом.

 

Тапиоковый крахмал

Проект стандарта ICC № 169 рекомендует брать 30 г (СВ) тапиокового крахмала на 450 г воды (эквивалент 6.3 %). Нам кажется неудобным использование дробных процентов, и также считают большинство поставщиков тапиокового крахмала.

Поэтому, мы подобрали 6% концентрацию для нативного тапиокового крахмала в соответствии с тем, что представляется промышленным стандартом в большинстве стран-производителей.

 

Крахмал сорго

Мы рекомендуем 8% для нативного соргового крахмала с целью сравнимости с нативным кукурузным крахмалом.

 

Рисовый крахмал

Мы рекомендуем 8% для нативного рисового крахмала с целью сравнимости с кукурузным крахмалом.

 

Крахмал саго

Крахмал саго больше похож по свойствам на клубневые крахмалы, чем на зерновые.

Поэтому мы рекомендуем 6% для нативного крахмала саго с целью сравнимости с тапиоковым крахмалом.

 

Бататовый крахмал

Как для клубневого крахмала мы рекомендуем 6% для нативного бататового крахмала с целью сравнимости с тапиоковым крахмалом.

 

Крахмал из восковидного сорго

Как для крахмала из восковидного зерна мы рекомендуем 5% для нативного крахмала из восковидного сорго с целью сравнимости с крахмалом из восковидной кукурузы.

 

Крахмал из восковидного риса

Как для крахмала из восковидного зерна мы рекомендуем 5% для нативного крахмала из восковидного риса с целью сравнимости с крахмалом из восковидной кукурузы.

 

 

Модифицированные крахмалы

Жидкокипящие крахмалы могут потребовать 150 г (СВ) крахмала на 500 г суспензии для получения информативной вискограммы. На практике количество крахмала подбирается так, чтобы удовлетворять диапазону вискозиметра.

 

 

Начало клейстеризации

Температура, при которой вязкость повышается на 20 BU ("Температура клейстеризации") обычно принимается на температуру начала клейстеризации. К счастью, это происходит при резком увеличении вязкости.

Температура начала клейстеризации является важным показателем для некоторых пищевых продуктов.

Начальная температура

Для ускорения прогревания всего объёма образца, начальная скорость нагревания может быть больше, чем 1 oC/min. Когда температура приближается к точке начала клейстеризации, скорость нагревания снижается до 1 oC/min. Эта температура считается температурой начала измерения. Мы рекомендуем 45 oC в качестве стандартной начальной температуры, делая исключения в случае необходимости для образцов со специальными свойствами.

 

 

Температура клейстеризации и пик вязкости

Отдельные зёрна крахмала клейстеризуются в температурном диапазоне. С ростом температуры всё большее число зёрен крахмала клейстеризуется. При повышении температуры зёрна крахмала начинают раскрываться, и в пике вязкости это раскрытие становится сильнее, что приводит к тому, что вязкость начинает снижаться. Температура в пике вязкости (температура наибольшей вязкости) определяется как температура клейстеризации и обычно достигается раньше максимальной температуры (Повышенная температура клейстеризации может быть в случае ингибирования крахмала кросс-линкованием – перекрестной сшивкой)

 

Пик вязкости и температура достижения пика вязкости представляют наибольший интерес.

Максимальная температура

Нагревание с 25 oC до 92 oC в течение 45 минут является классическим процессом. 92 oC – достаточно высокая температура для клейстеризации крахмала и оставляет хороший запас до температуры кипения, по крайней мере, в равнинных областях. Новая электронная версия вискозиметра Брабендера не может работать с долями градуса, в связи с этим, ICC рекомендует 93 oC. В низинных странах, таких как Дания и Нидерланды, некоторые исследователи находят предел 92 oC неправильным и предпочитают более "круглые" 95 oC. Ведущие производители картофельного крахмала нагревают картофельный крахмал только до 90 oC по той простой причине, что картофельный крахмал так легко клейстеризуется.

Если не возобладает другое значение температуры, мы рекомендуем 93 oC в согласии с методами ICC и CRA.

 

Время выдержки при максимальной температуре

ICC рекомендует проводить выдержку в течение 15 минут или немного дольше перед охлаждением. CRA B-9 считает 20-минутную выдержку окончанием измерения. Ведущие производители картофельного крахмала выдерживают (для картофельного крахмала) температуру 90 oC в течение 20 минут перед охлаждением до 50 oC, а в случае зерновых крахмалов суспензия нагревается до 95 oC, с выдержкой  в течение 10 минут перед охлаждением до 50 oC. Всякий раз, когда позволяет природа крахмала, температура и время выдержки уменьшаются с целью увеличения числа измерений. (Вискозиметр стоит дорого).

Мы рекомендуем 20 минут в качестве обычного времени выдержки из соображений простоты и в согласии с ICC и CRA.

 

 

Охлаждение

ICC остаётся в одиночестве с рекомендацией охлаждать образец до 30 oC без последующей выдержки. Охлаждение до 50 oC с последующей выдержкой представляется промышленным стандартом de facto в Европе.

Мы рекомендуем охлаждение до 50 oC с тем, что это представляется промышленным стандартом.

 

Время выдержки после охлаждения

Максимум вязкости и значительно реже вязкость в конце температурной выдержки являются показателями, представляющими коммерческий интерес, и в рутинных измерениях последующие операции часто пропускаются. Часто также охлаждение является окончанием измерения. Исследователей может интересовать период выдержки после охлаждения.

Мы рекомендуем 20 минутный период выдержки после охлаждения до 50 oC, а окончание выдержки предлагаем считать концом измерения.

 

 

Перевод единиц измерения

Вращающий момент в единицах Брабендера (BU) может быть преобразован в Паскали или Пуазы калиброванием вискозиметра жидкостями со стандартной вязкостью.

 


Copyright© 1999 by International Starch Institute http://www.starch.dk/isi/methods/19brabender.htm


© Перевод. БИПП, 2006

Вернуться к списку стандартных методов

Вернуться к списку справочных материалов

На главную