ISI 20-1e Определение содержания диоксида серы в крахмале
1. Область применения |
Метод применим для нативного и модифицированного крахмала.
|
LT 13 Sep 1999 |
2. Принцип |
Диоксид серы освобождается при кипячении с кислотой. Газ реагирует с перекисью водорода, окисляясь до серной кислоты, которая титруется щёлочью.
|
|
3. Аппаратура |
3.1 Аналитические весы с точностью измерения до 1 г |
|
|
3.2 Аппарат для дистилляции сульфитов Монье-Вильямса состоящий из трёхгорлой колбы 1000 мл, обратного холодильника Аллина с дефлегматором, прямоугольного переходника с барботажной трубкой, 60-мл капельной воронки и 500 мл конической колбы – приёмника.
|
|
4. Реагенты |
4.1 Раствор карбоната натрия: Растворить прибл. 15 г Na2CO3 или 40 г Na2CO3.10H2O в дистиллированной воде и довести объём раствора до 100 мл.
|
|
5. Методика проведения |
Двуокись углерода проходит через барботёр с раствором карбоната натрия и поступает в колбу через газовводную трубку. |
В барботёре удаляется хлор |
|
В приёмную колбу налить 20 мл раствора перекиси водорода |
|
|
Влить в реактор через капельную воронку 300 мл дистиллированной воды и 20 мл концентрированной соляной кислоты |
|
|
Присоединить холодильник. Кипятить 10 минут при постоянной подаче двуокиси углерода |
|
|
Отвесить 100 г образца с точностью до г (w) и диспергировать его в 300 мл свежевскипячёной дистиллированной воды. Ввести суспензию в реактор через капельную воронку |
Настроить скорость истечения суспензии и давление газа таким образом, чтобы предотвратить попадание воздуха или перекиси водорода |
|
Кипятить осторожно при непрерывной медленной подаче углекислого газа 1 час. |
|
Титрование |
Немедленно добавить индикатор и титровать 0,1 Н р-ром NaOH |
|
Пустой опыт |
Провести пустой опыт с водой и остальными реагентами
|
|
6. Вычисления |
Вычислить содержание диоксида серы в образце, усредняя результаты титрования для двух образцов, с точностью до второго знака после запятой: |
|
|
Содержание диоксида серы % = ((s-b) * 0.0032 *100) / w, где s = объём 0.1Н р-ра гидроксида натрия на титрование образца, мл Скорректировать окончательно по сухому веществу.
|
|
7. Замечания |
Дополнительный гравиметрический анализ осаждением с хлоридом бария после титрования.
|
|
8. Ссылка |
Объединённая комиссия по пищевым добавкам ФАО-ВОЗ
|
|
9. Аппарат для дистилляции сульфитов Монье-Вильямса |
|
Предпочтительно использовать наклонный холодильник Аллина. Присоединить газовводную трубку к барботёру и источнику двуокиси углерода. Присоединить выпускную трубку к приёмной колбе. |
Copyright© 1999 by International Starch Institute http://www.starch.dk/isi/methods/20so2.htm
© Перевод. БИПП, 2006
Вернуться к списку стандартных методов
Вернуться к списку справочных материалов