1. Область применения

Метод применим для нативного и модифицированного крахмала.

LT 13 Sep 1999

2. Принцип

Диоксид серы освобождается при кипячении с кислотой. Газ реагирует с перекисью водорода, окисляясь до серной кислоты, которая титруется щёлочью.

3. Аппаратура

3.1 Аналитические весы с точностью измерения до 1 г

3.2 Аппарат для дистилляции сульфитов Монье-Вильямса состоящий из трёхгорлой колбы 1000 мл, обратного холодильника Аллина с дефлегматором, прямоугольного переходника с барботажной трубкой, 60-мл капельной воронки и 500 мл конической колбы – приёмника.
3.3 Электрическая плитка

4. Реагенты

4.1 Раствор карбоната натрия: Растворить прибл. 15 г Na₂CO₃ или 40 г  Na₂CO₃.10H₂O в дистиллированной воде и довести объём раствора до 100 мл.
4.2 Перекись водорода, 2%: Разбавить 10 мл нейтральной 30% перекиси водорода (H₂O₂) дистиллированной водой до 100 мл.
4.3 Концентрированная соляная кислота (HCl)
4.4 0,1 Н р-р NaOH
4.5 Бромфенол синий 0.1%  индикатор (C₁₉H₁₀Br₄O₅S): Растворить 0.1 г бромфенола синего в 1.5 мл 0,1 Н р-ра  NaOH и 20 мл спирта и разбавить дистиллированной водой до 100 мл.

5. Методика проведения

Двуокись углерода проходит через барботёр с раствором карбоната натрия и поступает в колбу через газовводную трубку.

В барботёре удаляется хлор

В приёмную колбу налить 20 мл раствора перекиси водорода

Влить в реактор через капельную воронку 300 мл дистиллированной воды и 20 мл концентрированной соляной кислоты

Присоединить холодильник. Кипятить 10 минут при постоянной подаче двуокиси углерода

Отвесить 100 г образца с точностью до г (w) и диспергировать его в 300 мл свежевскипячёной дистиллированной воды. Ввести суспензию в реактор через капельную воронку

Настроить скорость истечения суспензии и давление газа таким образом, чтобы предотвратить попадание воздуха или перекиси водорода

Кипятить осторожно при непрерывной медленной подаче углекислого газа 1 час.

Титрование

Немедленно добавить индикатор и титровать 0,1 Н р-ром NaOH

Пустой опыт

Провести пустой опыт с водой и остальными реагентами

6. Вычисления

Вычислить содержание диоксида серы в образце, усредняя результаты титрования для двух образцов, с точностью до второго знака после запятой:

Содержание диоксида серы % = ((s-b) * 0.0032 *100) / w, где

s = объём 0.1Н р-ра гидроксида натрия на титрование образца, мл
b= объём 0.1Н р-ра гидроксида натрия на титрование в холостом опыте, мл
w = вес образца, г

Скорректировать окончательно по сухому веществу.

7. Замечания

Дополнительный гравиметрический анализ осаждением с хлоридом бария после титрования.

8. Ссылка

Объединённая комиссия по пищевым добавкам ФАО-ВОЗ

9. Аппарат для дистилляции сульфитов Монье-Вильямса

Предпочтительно использовать наклонный холодильник Аллина. Присоединить газовводную трубку к барботёру и источнику двуокиси углерода. Присоединить выпускную трубку к приёмной колбе.