ISI 28-1e Определение содержания редуцирующих сахаров, декстрозного эквивалента (ДЭ) методом Луффа-Скрула.

1. Область применения

Метод применим для всех продуктов гидролиза крахмала.

 

LT 1/9 1970
Rev.: LT 22.01.2002

2. Принцип

Йодное титрование избытка меди

 

 

3. Реагенты

3.1 Раствор Луффа:

3.1.a Лимонная кислота: 50 г C6C8O7*H2O ч.д.а. растворяют в 50 мл дистиллированной воды.

3.1.b. Карбонат натрия: 143.7 г Na2CO3 ч.д.а. растворяют 400-500 мл кипящей дистиллированной воды. 

После охлаждения раствора карбоната натрия осторожно смешивают оба раствора

3.1.c Сульфат меди: 25 г CuSO4*5 H2O ч.д.а. растворяют приблизительно в 100 мл дистиллированной воды и вливают в смесь растворов (3.1.a + 3.1.b). Разводят до 1 литра дистиллированной водой.

3.2 Уксусная кислота, 0.4 Н раствор
24 мл
CH3COOH ч.д.а. разводят дистиллированной водой до 1 литра.

3.3 Йод 0.1 Н раствор (Стандартный раствор для титрования)

3.4 Соляная кислота 0.75 Н раствор
73 г конц.
HCl разводят дистиллированной водой до 1 литра

3.5 Тиосульфат натрия 0.1. (Стандартный раствор для титрования)

3.6 Раствор крахмала
2 г растворимого крахмала растворяют в 100 мл дистиллированной воды. Предварительно разводят небольшим количеством воды

 

 

Подготовка образца

3.7 Раствор образца:
Предварительно оценивается ДЭ образца и вычисляется количество, необходимое для расходования приблизительно 15 мл раствора тиосульфата. Отвешивают образец в 250 мл мерную колбу. Разводят дистиллированной водой до метки.

a = общий вес образца в г для приготовления 250 мл раствора 

4. Аппаратура

4.1 Электрическая плитка

 

 

5. Методика проведения

 

 

 

Перенести 300 мл коническую колбу со стандартным коническим горлом с помощью пипетки 25 мл раствора Луффа и 25 мл раствора образца. Опустить стеклянные шарики

 

 

Нагревать в течение ~3 мин до кипения на электрической плитке

Кипятить с обратным холодильником ровно 10 минут. Промыть холодильник небольшим количеством дистиллированной воды. Быстро охладить в холодной воде.

 

Использовать таймер

 

Добавить 50 мл уксусной кислоты из мерного цилиндра. Добавить с помощью пипетки 25 мл раствора йода 0,1 Н. Добавить мерным цилиндром 55 мл 0,75 Н раствора HCl. Встряхивать до полного растворения. Титровать тиосульфатом до появления медно-синей окраски с 6-8 каплями раствора крахмала в качестве индикатора.

 

Холостой опыт

Провести холостой опыт с 25 мл дистиллированной воды вместо раствора образца

 

6. Вычисления

ДЭ (усреднить результаты титрования для двух образцов) на сухое вещество
= (
c*100)/(a*d)

Где

B= мл 0,1 Н раствора тиосульфата в холостом опыте
A= мл 0,1 Н раствора тиосульфата на титрование образца
T= (B-A)*f
f= (титрование) коэффициент для тиосульфата

c= мг глюкозы на 25 мл раствора образца. Интерполировать табличные данные, используя титр Т
a= вес образца, г
d= % сухого вещества образца г/100 г

 

 

7. Примечания

Альтернативный метод: Вычисление ДЭ по распределению сахаров, полученному методом ЖХ

 

 

8. Ссылка

Ref.: Chem. Weekbl. 26, 130 (1929) и ZLUF 57, 566 (1929)
Альтернативный метод: Международный стандарт
ISO 5377

 

9. Таблица

Титр - мл 0.1 Н тиосульфата
T

мг глюкозы на 25.0 мл
c

Разность для интерполяции

Все числа относятся к безводной глюкозе

 

1

2.4

2.4

 

 

2

4.8

2.4

 

 

3

7.2

2.5

 

 

4

9.7

2.5

 

 

5

12.2

2.5

 

 

6

14.7

2.5

 

 

7

17.2

2.6

 

 

8

19.8

2.6

 

 

9

22.4

2.6

 

 

10

25.0

2.6

 

 

11

27.6

2.7

 

 

12

30.3

2.7

 

 

13

33.0

2.7

 

 

14

35.7

2.8

 

 

15

38.5

2.8

 

 

16

41.3

2.9

 

 

17

44.2

2.9

 

 

18

47.1

2.9

 

 

19

50.0

3.0

 

 

20

53.0

3.0

 

 

21

56.0

3.1

 

 

22

59.1

3.1

 

 

23

62.2

 

 


Copyright© 2002 by International Starch Institute http://www.starch.dk/isi/methods/28luff.htm


© Перевод. БИПП, 2006

Вернуться к списку стандартных методов

Вернуться к списку справочных материалов

На главную