ISI 27-1e Определение редуцирующей способности и декстрозного эквивалента (ДЭ) по методу Лэйна-Эйнона.

1. Область применения

Метод применим для всех продуктов гидролиза крахмала.

 

LT 7/12 1966
Rev.: LT 3. May 1999

2. Принцип

Метод титрования Лэйна-Эйнона. Смешанный раствор Фелинга титруется с образцом в присутствии индикатора метиленового синего.

 

 

3. Реагенты

3.1 Основной раствор Фелинга А. Растворить 69.3 г сульфата меди (II) пентагидрата (CuSO4*5H2O) в дистиллированной воде до 1000 мл.

3.2 Основной раствор Фелинга B. Растворить 346 г тартрата калия натрия тетрагидрата (KNaC4H4O6*4H2O) и 100.0 г гидроксида натрия (NaOH) в дистиллированной воде до 1000,0 мл. Декантировать раствор с осадка при необходимости перед употреблением.

3.3 Индикатор метиленовый синий (C16H18CIN3S*2H2O), 1% водный раствор.

3.4 Безводная D-глюкоза для анализа. Сушить два часа при 100 oC и охладить в эксикаторе перед использованием.

3.5 Стандартный раствор глюкозы. Взвесить с точностью до 0.1 мг  1.25 г высушенной безводной D-глюкозы (3.4) и растворить в дистиллированной воде до 250 мл.

 

 

4. Аппаратура

4.1 Автоматическая бюретка.

4.2 Бюретка, 50 мл, цена деления 0.1 мл

4.3 Горелка Бунзена

4.4 Эксикатор с осушивающим агентом

4.5 Аналитические весы с точностью до 0.1 мг

 

 

5. Методика проведения

Приготовить и стандартизовать смешанный раствор Фелинга. Смешанный раствор Фелинга не подлежит хранению.

 

A. Стандартизация

Приготовить смешанный раствор Фелинга: в 250 мл коническую колбу налить 12,5 мл раствора А, затем 12,5 мл раствора В и хорошо перемешать.

Рекомендуется использовать для раствора А автоматическую бюретку.

 

Наполнить 50 мл бюретку стандартным раствором глюкозы. Добавить в смешанный раствор Фелинга 23,5 мл стандартного раствора глюкозы из бюретки. Добавить несколько гранул для равномерного кипения и поставить на проволочную сетку с чистым асбестовым матом. Нагреть на горелке Бунзена. Кипятить две минуты и добавить три капли метиленового синего.

 

 

Добавить, не прерывая кипения, 2-3 капли раствора глюкозы с интервалами примерно 10 с до полного исчезновения синего окрашивания.

Отметить изменение окраски в чистой жидкости над осадком от светло-синего до бесцветного

 

Необходимо пользоваться непрямым искусственным освещением.

Рассеянный дневной свет непригоден для определения конечной точки.

 

Титрование должно быть закончено в течение минуты. Повторить титрование дважды.

 

 

Для титрования должно быть использовано ровно 24.1 мл стандартного раствора глюкозы – в противном случае необходимо соответствующим образом отрегулировать концентрацию основного раствора Фелинга А и повторить стандартизацию.

 

B. Измерение

Тщательно отвесить в стакан (g) г образца, где приблизительный вес образца

(g) = 12500 / (предполагаемый ДЭ x содержание сухих веществ). Разбавить образец дистиллированной водой до 250 мл
Продолжить, как описано в п. А. Стандартизация, используя для титрования раствора образца вместо стандартного раствора глюкозы. Отметить
b = мл раствора образца на титрование.

 

Раствор образца должен содержать приблизительно 1,25 г глюкозы.

6. Вычисления

ДЭ (усреднить результаты двух измерений, с точностью до одного десятичного знака)
= (250
x a x 10) / (b x g x d),

где

a = коэффициент из нижеследующей таблицы
b =  объёма раствора образца на титрование, мл

g = вес образца, растворённого в 250 мл, г
d = содержание сухих веществ в образце, % 

 

7. Замечания

Альтернативный метод: Вычисление ДЭ по распределению сахаров в жидкостной хроматографии.

 

 

8. Ссылка

Международный стандарт: ISO 5377

 

 

9. Таблица

 необходимый объём раствора сахара, мл

Декстрозный показатель ~
мг глюкозы на 25 мл раствора Фелинга

мг глюкозы на 100 мл

Все цифры относятся к безводной глюкозе.

 

15

120.2

801

 

 

16

120.2

751

 

 

17

120.2

707

 

 

18

120.2

668

 

 

19

120.3

633

 

 

20

120.3

601.5

 

 

21

120.3

572.9

 

 

22

120.4

547.3

 

 

23

120.4

523.6

 

 

24

120.5

501.9

 

 

25

120.5

482.0

 

 

26

120.6

463.7

 

 

27

120.6

446.8

 

 

28

120.7

431.1

 

 

29

120.7

416.4

 

 

30

120.8

402.7

 

 

31

120.8

389.7

 

 

32

120.8

377.6

 

 

33

120.9

366.3

 

 

34

120.9

355.6

 

 

35

121.0

345.6

 

 

36

121.0

336.3

 

 

37

121.1

327.4

 

 

38

121.2

318.8

 

 

39

121.2

310.7

 

 

40

121.2

303.1

 

 

41

121.3

295.9

 

 

42

121.4

289.0

 

 

43

121.4

282.4

 

 

44

121.5

276.1

 

 

45

121.5

270.1

 

 

46

121.6

264.3

 

 

47

121.6

258.8

 

 

48

121.7

253.5

 

 

49

121.7

248.4

 

 

50

121.8

243.6

 

 


Copyright© 1999 by International Starch Institute http://www.starch.dk/isi/methods/27DE.htm


© Перевод. БИПП, 2006

Вернуться к списку стандартных методов

Вернуться к списку справочных материалов

На главную