ISI 27-1e Определение редуцирующей способности и декстрозного эквивалента (ДЭ) по методу Лэйна-Эйнона.
1. Область применения |
Метод применим для всех продуктов гидролиза крахмала.
|
LT 7/12 1966 |
||
2. Принцип |
Метод титрования Лэйна-Эйнона. Смешанный раствор Фелинга титруется с образцом в присутствии индикатора метиленового синего.
|
|
||
3. Реагенты |
3.1 Основной раствор Фелинга А. Растворить 69.3 г сульфата меди (II) пентагидрата (CuSO4*5H2O) в дистиллированной воде до 1000 мл. 3.2 Основной раствор Фелинга B. Растворить 346 г тартрата калия натрия тетрагидрата (KNaC4H4O6*4H2O) и 100.0 г гидроксида натрия (NaOH) в дистиллированной воде до 1000,0 мл. Декантировать раствор с осадка при необходимости перед употреблением. 3.3 Индикатор метиленовый синий (C16H18CIN3S*2H2O), 1% водный раствор. 3.4 Безводная D-глюкоза для анализа. Сушить два часа при 100 oC и охладить в эксикаторе перед использованием. 3.5 Стандартный раствор глюкозы. Взвесить с точностью до 0.1 мг 1.25 г высушенной безводной D-глюкозы (3.4) и растворить в дистиллированной воде до 250 мл.
|
|
||
4. Аппаратура |
4.1 Автоматическая бюретка. 4.2 Бюретка, 50 мл, цена деления 0.1 мл 4.3 Горелка Бунзена 4.4 Эксикатор с осушивающим агентом 4.5 Аналитические весы с точностью до 0.1 мг
|
|
||
5. Методика проведения |
Приготовить и стандартизовать смешанный раствор Фелинга. Смешанный раствор Фелинга не подлежит хранению. |
|
||
A. Стандартизация |
Приготовить смешанный раствор Фелинга: в 250 мл коническую колбу налить 12,5 мл раствора А, затем 12,5 мл раствора В и хорошо перемешать. |
Рекомендуется использовать для раствора А автоматическую бюретку. |
||
|
Наполнить 50 мл бюретку стандартным раствором глюкозы. Добавить в смешанный раствор Фелинга 23,5 мл стандартного раствора глюкозы из бюретки. Добавить несколько гранул для равномерного кипения и поставить на проволочную сетку с чистым асбестовым матом. Нагреть на горелке Бунзена. Кипятить две минуты и добавить три капли метиленового синего. |
|
||
|
Добавить, не прерывая кипения, 2-3 капли раствора глюкозы с интервалами примерно 10 с до полного исчезновения синего окрашивания. |
Отметить изменение окраски в чистой жидкости над осадком от светло-синего до бесцветного |
||
|
Необходимо пользоваться непрямым искусственным освещением. |
Рассеянный дневной свет непригоден для определения конечной точки. |
||
|
Титрование должно быть закончено в течение минуты. Повторить титрование дважды. |
|
||
|
Для титрования должно быть использовано ровно 24.1 мл стандартного раствора глюкозы – в противном случае необходимо соответствующим образом отрегулировать концентрацию основного раствора Фелинга А и повторить стандартизацию. |
|
||
B. Измерение |
Тщательно отвесить в стакан (g) г образца, где приблизительный вес образца (g) = 12500 / (предполагаемый ДЭ x содержание сухих веществ). Разбавить образец дистиллированной водой до 250 мл
|
Раствор образца должен содержать приблизительно 1,25 г глюкозы. |
||
6. Вычисления |
ДЭ (усреднить результаты двух измерений, с точностью до одного десятичного знака) где a = коэффициент из нижеследующей таблицы g = вес образца, растворённого в 250 мл, г |
|
||
7. Замечания |
Альтернативный метод: Вычисление ДЭ по распределению сахаров в жидкостной хроматографии.
|
|
||
8. Ссылка |
Международный стандарт: ISO 5377
|
|
||
9. Таблица |
необходимый объём раствора сахара, мл |
Декстрозный показатель ~ |
мг глюкозы на 100 мл |
Все цифры относятся к безводной глюкозе. |
|
15 |
120.2 |
801 |
|
|
16 |
120.2 |
751 |
|
|
17 |
120.2 |
707 |
|
|
18 |
120.2 |
668 |
|
|
19 |
120.3 |
633 |
|
|
20 |
120.3 |
601.5 |
|
|
21 |
120.3 |
572.9 |
|
|
22 |
120.4 |
547.3 |
|
|
23 |
120.4 |
523.6 |
|
|
24 |
120.5 |
501.9 |
|
|
25 |
120.5 |
482.0 |
|
|
26 |
120.6 |
463.7 |
|
|
27 |
120.6 |
446.8 |
|
|
28 |
120.7 |
431.1 |
|
|
29 |
120.7 |
416.4 |
|
|
30 |
120.8 |
402.7 |
|
|
31 |
120.8 |
389.7 |
|
|
32 |
120.8 |
377.6 |
|
|
33 |
120.9 |
366.3 |
|
|
34 |
120.9 |
355.6 |
|
|
35 |
121.0 |
345.6 |
|
|
36 |
121.0 |
336.3 |
|
|
37 |
121.1 |
327.4 |
|
|
38 |
121.2 |
318.8 |
|
|
39 |
121.2 |
310.7 |
|
|
40 |
121.2 |
303.1 |
|
|
41 |
121.3 |
295.9 |
|
|
42 |
121.4 |
289.0 |
|
|
43 |
121.4 |
282.4 |
|
|
44 |
121.5 |
276.1 |
|
|
45 |
121.5 |
270.1 |
|
|
46 |
121.6 |
264.3 |
|
|
47 |
121.6 |
258.8 |
|
|
48 |
121.7 |
253.5 |
|
|
49 |
121.7 |
248.4 |
|
|
50 |
121.8 |
243.6 |
|
Copyright© 1999 by International Starch Institute http://www.starch.dk/isi/methods/27DE.htm
© Перевод. БИПП, 2006
Вернуться к списку стандартных методов
Вернуться к списку справочных материалов