1. Область применения

Метод применим к крахмалу жидкой варки

LT 18.12.1964
Rev. 17.03.1998

2. Принцип

Феррицианид восстанавливается крахмалом до ферроцианида и осаждается с цинком. Избыток феррицианида восстанавливает ионы J^-, йод титруется тиосульфатом.

3. Аппаратура

3.1 Аналитические весы с точностью до 1 мг.
3.2 Кипящая водяная баня
3.3 Колба Эрленмейера 300 мл
3.4 Насадка Кьельдаля

4. Реагенты

4.1 Щелочной раствор феррицианида 0.05M: 16.5 г K₃Fe(CN)₆ + 22 г безводного Na₂CO₃ в 1 л дистиллированной воды. Хранить в тёмном месте.

4.2 Цинковый раствор: 200 мл безводной уксусной кислоты, 70 г KCl и 20 г ZnSO_4*7H₂O в 1 л дистиллированной воды

4.3 Йодид калия KJ

4.4 Тиосульфат 0.05Н

Не хранится

5. Методика проведения

Отвесить приблизительно 250 мг (g) образца с точностью до мг и перенести в колбу Эрленмейера. Суспензировать в 25 мл дистиллированной воды.

Клейстеризовать на кипящей водяной бане в течение 5 минут.

Добавить пипеткой 25 мл щелочного раствора феррицианида при перемешивании. Закрыть колбу насадкой Кьельдаля и поместить на интенсивно кипящую водяную баню на 15 минут. Затем быстро охладить под проточной водой.

Добавить мерным стаканом 60 мл цинкового раствора. Встряхнуть и добавить приблизительно 4 г KJ

 Титрование

Свободный йод титровать раствором тиосульфата

 Холостой опыт

Провести холостой опыт с дистиллированной водой без нагревания.

6. Вычисление

Вычислить редуцирующую способность образца в пересчёте на сухое вещество, усредняя результаты двух титрований с точностью до двух десятичных знаков.

Редуцирующая способность, R_Cu = мг меди на г сухого вещества крахмала

= ((b-a) x 1000 x N x 6.354) / (g x d ), где

a = мл тиосульфата на титрование образца

b = мл тиосульфата на титрование в холостом опыте

N = Нормальность тиосульфата

g = вес образца

d = % сухого вещества в образце

6. Замечание

Редуцирующая способность выражают также в виде фиеррицианидного числа, Fecy = мл 0.1 Н раствора тиосульфата на г сухого вещества крахмала.

Отношение R_Cu / Fecy показывает соотношение между редуцирующими группами, присутствовавшими в образце и группами, образовавшимися в процессе проведения анализа.

7. Ссылка

Schoch; Методы в химии углеводов, Vol. IV, 64 (1964)