ISI 18-1e Определение содержания гидроксиэтильных групп в крахмале

1. Область применения

Метод применим для гидроксиэтилированного крахмала

LT 20.06.1966
Rev. 17.03.1998

2. Принцип

Гидроксиэтиловый эфир разлагается в кипящем растворе HJ. Этилен дистиллируют и титруют.

 

 

3. Аппаратура

3.1 Аналитические весы с точностью измерения до 0,1 мг.

3.2 Термостатированная масляная баня

3.3 Дистилляционная установка с пятью приёмными колбами

 

 

4. Реагенты

4.1 Раствор йодоводорода (HJ) для алкооксидного анализа; плотность 1.70; точка кипения 126 -127 oC

4.2 Спиртовой раствор нитрата серебра: 15.0 г AgNO3 растворяют в 28 мл дистиллированной воды. Раствор вливают в 422 мл 95% этанола. Добавляют несколько капель концентрированной азотной кислоты. 10.00 мл полученного раствора титруют с 0,05 Н р-ром тиоцианида аммония и сульфатом железа в качестве индикатора (по Вогелю). Титр =А. Хранить раствор в колбе из коричневого стекла.

4.3 0,05 Н р-р тиоцианида аммония NH4SCN. Нормальность= N2

4.4 Индикатор сульфат железа: В насыщенный раствор добавляют азотную кислоту до исчезновения коричневой окраски.

4.5 Р-р бромуксусной кислоты: 600 мл конц. уксусной кислоты смешивают с сухим KBr (прибл. 10 г). Добавляют 2 мл брома. 15.00 мл титруют с 0,05 Н р-ром тиосульфата натрия. Титр= B. Хранить в холодном тёмном месте в плотно закрытой коричневой колбе. Раствор стабилен в течение нескольких дней после приготовления.

4.6 0,05 Н р-р тиосульфата натрия Na2S2O3. Нормальность= N1

4.7 Р-р йодида калия, 10%: 10 г KJ растворяют в 100 мл дистиллированной воды.

4.8 Крахмал-индикатор, 1%: 1 г крахмала растворяют в 100 мл дистиллированной воды.

4.9 Сульфат кадмия, 5%: 5 г растворяют в 100 мл дистиллированной воды.

4.10 Красный фосфор, аморфный порошок.

4.11 Двуокись углерода, осушенный газ

 

 

5. Методика проведения

Отвесить приблизительно 1 г обезвоженного образца с точностью до мг в дистилляционную колбу и добавить 40 мл р-ра йодоводорода.

 

Собрать дистилляционную установку и присоединить приёмные колбы:

В промывную колбу №1 поместить 0.5 г красного фосфора и добавить р-р сульфата кадмия на 3 см ниже входной трубки.

Приёмная колба №2: 10.00 мл спиртового раствора нитрата серебра

Приёмная колба №3: 15.00 мл р-ра бромуксусной кислоты

Приёмная колба №4: 15.00 р-ра йодида калия

Колба №5: 10 мл р-ра йодида калия и 150 мл дистиллированной воды.

 

Колба присоединяется к холодильнику немедленно. Добавляется двуокись углерода

один пузырёк в секунду

Разложение

Дистилляционную колбу нагревают на масляной бане в течение одного часа при температуре 140 - 145 oC, затем нагревание прекращают.

 

 

1. Нагреть коллектор №2 до 40 - 50 oC

 

 

2. Медленно открыть кран №5 и перекрыть CO2

 

 

3. Слить содержимое приёмников № 3 и 4 в 500 мл колбу.

 

Титрование C2H4

4. Промыть дистиллированной водой и немедленно титровать р-ром тиосульфата натрия в присутствии крахмального индикатора. Титр= a.

 

 

5. Слить содержимое приёмника №2 в  500 мл колбу с 150 мл дистиллированной воды и промыть. Нагреть  до кипения и охладить.

 

Титрование C2H5J

6. Титровать р-ром тиоцианида аммония с 3-5 мл сульфата железа в качестве индикатора. Титр= b.

 

 

7. Провести весь цикл с 1 г нативного крахмала в качестве для определения содержания гидроксиэтильных групп =  blank

Содержание C2H4O  в картофельном крахмале прибл. 0.2%

6. Вычисления

Вычислить содержание этиленоксида в СВ образца, усредняя результаты измерений для двух образцов с точностью до двух десятичных знаков.

C2H4O % = x + y - blank, где

x = 2.203 (A-a) N1 / g = C2H4O % дистиллированного как C2H4

y = 4.405 (B-b) N2 / g = C2H4O % дистиллированного как C2H5J

 

Молекулярная масса C2H4O = M = 44.05

7. Ссылка

H. J. Lortz; Аналитическая химия 28, 892 (1956)

 

 

8. Диаграмма

 


Copyright© 1999 by International Starch Institute http://www.starch.dk/isi/methods/18ethyl.htm


© Перевод. БИПП, 2006

Вернуться к списку стандартных методов

Вернуться к списку справочных материалов

На главную