ISI 09-2e Определение содержания клетчатки в крахмале по весу.
|
1. Область применения
|
Метод применим для нативных картофельного и тапиокового крахмалов
|
LT 1994
Rev. LT 11. Dec. 1997
|
|
2. Принцип
|
Крахмал гидролизуют и фильтруют. Содержание клетчатки определяют по весу высушенных нерастворимых примесей.
|
Кукурузный крахмал не фильтруется должным образом.
|
|
3. Аппаратура
|
3.1 Аналитические весы с точностью измерения до 1 мг.
3.2 Кипящая водяная баня с устройством для взбалтывания.
|
|
|
|
3.3 Воронка Бюхнера или вакуумная фильтровальная воронка Сарториуса ёмкостью 250 мл.
|
Использовать фильтр с высокой скоростью протекания. Не использовать воронку со стеклянным фильтром
|
|
4. Реагенты
|
4.1 0,1Н раствор соляной кислоты
|
|
|
5. Методика проведения
|
100.0 г (w1) образца смешивают в конической колбе 1000 мл с 600 мл кислоты
|
|
|
Гидролиз
|
Поместить колбу на кипящую водяную баню на 30 минут.
|
Взбалтывать, по меньшей мере, до желатинизации крахмала
|
|
Фильтрование
|
Отфильтровать горячий раствор на вакуумном фильтре. Промыть колбу 100 мл горячей воды и профильтровать промывную воду.
|
Увеличить параметры гидролиза, если скорость протекания фильтрата слишком мала
|
|
|
Высушить фильтр при 105 oC в течение 12 часов. Взвесить фильтр с точностью до 1 мг (m1)
|
|
|
Упрощенный вариант
|
10.0 г (w0) образца размешать в 100 мл конической колбе с 60 мл соляной кислоты. Гидролизовать и отфильтровать, как описано выше. Взвесить фильтр с точностью до 1 мг (m0).
|
|
|
6. Вычисления
|
Вычислить содержание клетчатки в образце, усредняя результат двух измерений с точностью до второго знака.
Клетчатка % = 100 * ((m1 - m0) / (1 - w0 / w1)) / w
|
|
|
|
Окончательно скорректировать по СВ.
|
|
|
7. Замечания
|
Альтернативный метод: Кислоту заменяют теплостойкой альфа-амилазой. Гидролиз необходим для облегчения фильтрования. В качестве подставки для фильтра необходимо использовать решётку или другую незасоряющуюся опору.
|
|
|
8. Ссылки
|
Простой метод (см. ниже) может быть использован как более характерный при определении содержания остаточной растительной клетчатки.
|
|
|
9. Фото
|
|
Фильтровальная воронка Сарториуса (минимум 250 мл) со стеклянным вакуумным держателем для 47 мм фильтра со стальной решёткой, покрытой фторопластом для поддержания фильтра
|
Определение содержания сырой клетчатки в крахмале взвешиванием
Примечания к ISI 09
1 Аппаратура
1.1 600 мл круглодонная колба
1.2 Реактор с обратным холодильником для поддержания объема раствора в процессе реакции
1.3 Фильтровальная или льняная ткань 200 меш (18 нитей на см/45 нитей на дюйм)
1.4 Алундовый тигель R-98
1.5 Сушильный шкаф
1.6 Муфельная печь
1.7 Эксикатор с осушивающим агентом
2 Реагенты
2.1 0.255 Н серная кислота (100 мл раствора содержат 1.25 г кислоты)
2.2 0.313 Н раствор гидроксида натрия (100 мл раствора содержат 1.25 г NaOH)
2.3 95% этиловый спирт
3 Методика проведения
Перенести 2.5 г образца в стакан, добавить 200 мл кипящего раствора серной кислоты, и присоединить колбу к холодильнику. Кипятить ровно 30 минут, профильтровать через ткань и промыть горячей водой до исчезновения кислой реакции. Перенести остаток на ткани в колбу с 200 мл кипящего раствора гидроксида натрия. Немедленно присоединить колбу к холодильнику и кипятить ещё 30 минут. Отсоединить колбу и немедленно профильтровать через алундовый тигель. Промыть горячей водой до исчезновения щелочной реакции, а затем 10 мл спирта. Высушить при 105-110 °C в сушильном шкафу в течение 2 часов. Охладить до комнатной температуры в эксикаторе и взвесить. Сушить ещё 30 минут, охладить и взвесить и так до тех пор, пока результаты двух последовательных взвешиваний не будут отличаться меньше чем на 1 мг. Записать минимальный вес, который складывается из веса тигля и осадка после высушивания.
Озолить осадок в муфельной печи при температуре 600+20 °C в течение 30 минут. Охладить до комнатной температуры в эксикаторе и взвесить.
Повторять цикл (муфельная печь-охлаждение-взвешивание) до тех пор, пока результаты двух последовательных взвешиваний не будут отличаться меньше чем на 1 мг. Записать наименьшее значение, которое соответствует весу тигля осадка после озоления. Разница между весом до сжигания и после него соответствует весу сырой клетчатки.
4 Вычисления
Процентное содержание сырой клетчатки, % вес = 100(W1-W2)/W Где W – вес образца, г
W1 - вес тигля с осадком после высушивания, г. W2 - вес тигля с осадком после сжигания, г
Copyright© 1999 by International Starch Institute http://www.starch.dk/isi/methods/09fib.htm
© Перевод.БИПП, 2006
Вернуться к списку стандартных методов
Вернуться к списку справочных материалов
На главную