ISI 09-2e Определение содержания клетчатки в крахмале по весу.

1. Область применения

Метод применим для нативных картофельного и тапиокового крахмалов

 

LT 1994
Rev. LT 11. Dec. 1997

2. Принцип

Крахмал гидролизуют и фильтруют. Содержание клетчатки определяют по весу высушенных нерастворимых примесей.

 

Кукурузный крахмал не фильтруется должным образом.

3. Аппаратура

3.1 Аналитические весы с точностью измерения до 1 мг.

3.2 Кипящая водяная баня с устройством для взбалтывания.

 

 

3.3 Воронка Бюхнера или вакуумная фильтровальная воронка Сарториуса ёмкостью 250 мл.

Использовать фильтр с высокой скоростью протекания. Не использовать воронку со стеклянным фильтром

4. Реагенты

4.1 0,1Н раствор соляной кислоты

 

 

5. Методика проведения

100.0 г (w1) образца смешивают в конической колбе 1000 мл с 600 мл кислоты

 

 Гидролиз

Поместить колбу на кипящую водяную баню на 30 минут.

Взбалтывать, по меньшей мере, до желатинизации крахмала

 Фильтрование

Отфильтровать горячий раствор на вакуумном фильтре. Промыть колбу 100 мл горячей воды и профильтровать промывную воду.

Увеличить параметры гидролиза, если скорость протекания фильтрата слишком мала

 

Высушить фильтр при 105 oC в течение 12 часов. Взвесить фильтр с точностью до 1 мг (m1)

 

Упрощенный вариант

10.0 г (w0) образца размешать в 100 мл конической колбе с 60 мл соляной кислоты. Гидролизовать и отфильтровать, как описано выше. Взвесить фильтр с точностью до 1 мг (m0).

 

 

6. Вычисления

Вычислить содержание клетчатки в образце, усредняя результат двух измерений с точностью до второго знака.

Клетчатка % = 100 * ((m1 - m0) / (1 - w0 / w1)) / w

 

 

Окончательно скорректировать по СВ.

 

 

7. Замечания

Альтернативный метод: Кислоту заменяют теплостойкой альфа-амилазой. Гидролиз необходим для облегчения фильтрования. В качестве подставки для фильтра необходимо использовать решётку или другую незасоряющуюся опору. 

 

 

8. Ссылки

Простой  метод (см. ниже) может быть использован как более характерный при определении содержания остаточной растительной клетчатки.

 

9. Фото

filterholder.jpg (6607 bytes)

Фильтровальная воронка Сарториуса (минимум 250 мл) со стеклянным вакуумным держателем для 47 мм фильтра со стальной решёткой, покрытой фторопластом для поддержания фильтра

 

 

 

Определение содержания сырой клетчатки в крахмале взвешиванием
Примечания к
ISI 09

 

1 Аппаратура

1.1 600 мл круглодонная колба
1.2 Реактор с обратным холодильником для поддержания объема раствора в процессе реакции
1.3 Фильтровальная или льняная ткань 200 меш (18 нитей на см/45 нитей на дюйм)
1.4 Алундовый тигель
R-98
1.5 Сушильный шкаф
1.6 Муфельная печь
1.7 Эксикатор с осушивающим агентом

2 Реагенты

2.1 0.255 Н серная кислота (100 мл раствора содержат 1.25 г кислоты)
2.2 0.313 Н раствор гидроксида натрия (100 мл раствора содержат 1.25 г
NaOH)
2.3 95% этиловый спирт

3 Методика проведения

Перенести 2.5 г образца в стакан, добавить 200 мл кипящего раствора серной кислоты, и присоединить колбу к холодильнику. Кипятить ровно 30 минут, профильтровать через ткань и промыть горячей водой до исчезновения кислой реакции. Перенести остаток на ткани в колбу с 200 мл кипящего раствора гидроксида натрия. Немедленно присоединить колбу к холодильнику и кипятить ещё 30 минут. Отсоединить колбу и немедленно профильтровать через алундовый тигель. Промыть горячей водой до исчезновения щелочной реакции, а затем 10 мл спирта. Высушить при 105-110 °C в сушильном шкафу в течение 2 часов. Охладить до комнатной температуры в эксикаторе и взвесить. Сушить ещё 30 минут, охладить и взвесить и так до тех пор, пока результаты двух последовательных взвешиваний не будут отличаться меньше чем на 1 мг. Записать минимальный вес, который складывается из веса тигля и осадка после высушивания.

Озолить осадок в муфельной печи при температуре 600+20 °C в течение 30 минут. Охладить до комнатной температуры в эксикаторе и взвесить.

Повторять цикл (муфельная печь-охлаждение-взвешивание) до тех пор, пока результаты двух последовательных взвешиваний не будут отличаться меньше чем на 1 мг. Записать наименьшее значение, которое соответствует весу тигля осадка после озоления. Разница между весом до сжигания и после него соответствует весу сырой клетчатки.

4 Вычисления

Процентное содержание сырой клетчатки, % вес = 100(W1-W2)/W  Где W – вес образца, г

W1 - вес тигля с осадком после высушивания, г. W2  - вес тигля с осадком после сжигания, г



Copyright© 1999 by International Starch Institute http://www.starch.dk/isi/methods/09fib.htm


© Перевод.БИПП, 2006

Вернуться к списку стандартных методов

Вернуться к списку справочных материалов

На главную