1. Область применения
Метод применим для картофельного и тапиокового крахмала
LT 1965
Rev. LT 30. Jan. 2000
2. Принцип
Крахмал подвергают гидролизу и фильтруют. Изменяющийся цвет фильтра сравнивают со стандартной шкалой.
Кукурузный крахмал не фильтруется должным образом.
3. Аппаратура
3.1 Аналитические весы с точностью измерения до 100 мг.
3.2 Кипящая водяная баня.
Удобно использовать баню с приспособлением для взбалтывания
3.3 Вакуумный фильтр с диаметром рабочей зоны 20 мм + бумажный фильтр.
Диаметр рабочей области фильтра имеет значение
4. Реагенты
4.1 0,1 Н раствор соляной кислоты
4.2 Цветовая шкала
Проводят процедуру с образцами крахмала, содержащими х ppm нерастворимых веществ в пересчёте на СВ, где x лежит в пределах от 100 до 2000. Маркируют фильтровальную бумагу показателем содержания клетчатки = x /500 и сохраняют в качестве эталона.
Процедуру проводят повышая количество одного и того же крахмала. Количество кислоты увеличивается пропорционально.
5. Методика проведения
2.5 г образца смешать в конической колбе с 30 мл кислоты.
Используют 100 мл колбу или больше
Гидролиз
Поместить колбу на кипящую водяную баню на 20 минут.
Взбалтывать по крайней мере до тех пор, пока не произойдёт желатинизация крахмала
Фильтрование
Профильтровать горячий раствор на вакуумном фильтре. Промыть колбу горячей водой. Воду профильтровать
Течение фильтрата должно быть быстрым
Высушить фильтр при 105 oC
Решение
Сравнить цвет фильтра с цветовой шкалой и определить показатель содержания клетчатки, используя интерполяцию.
Допускается использование фотометра.
6. Отчёт
Окончательный результат – среднее значение для двух образцов с точностью до одного знака после запятой.
7. Замечания
Показатель содержания клетчатки используется в качестве внутреннего стандарта. При копировании цветовой шкалы необходимо использовать исходную шкалу для гарантии обеспечения преемственности. Диаметр рабочей области фильтра имеет значение.
Применение показателя клетчатки позволяет избежать путаницы, возникающей при определении весового содержания примесей.
8. Фото
Фильтровальная воронка Саториуса (минимум 30 мл) со стеклянным вакуумным держателем для 35 мм фильтра (рабочая область 20 мм) со стальной решёткой, покрытой фторопластом для поддержания фильтра