ISI 10-2e Определение содержания карбоксильных групп в крахмале

1. Область применения

Метод применим к окисленному крахмалу

LT 18. Dec. 1964
Rev. LT 15. marts 1998

2. Принцип

Карбоксильные группы титруют раствором щёлочи

 

 

3. Аппаратура

3.1 Аналитические весы с точностью измерения до 0,1 мг.
3.2 Кипящая водяная баня.
3.3 Воронка Бюхнера 55 мм

 

4. Реагенты

4.1 0,1 Н р-р соляной кислоты
4.2 0,1 Н р-р гидроксида натрия
4.3 Фенолфталеин: 1 г на 1 литр 90% этилового спирта
4.4 0,1% р-р нитрата серебра

 

 

5. Методика проведения

Отвесить 5 г (w) образца с точностью до 0,1 мг в 100 мл колбу

 

 Переработка

Добавить 25 мл соляной кислоты и перемешивать 30 минут.

Использовать магнитную мешалку

 Промывка

Отфильтровать на фильтре или стеклянном тигле. Промывать колбу и фильтр водой до исчезновения реакции ионов хлора с нитратом серебра

Увеличить параметры гидролиза, если фильтрование происходит слишком медленно

 Желатинизация

Размешать осадок в 300 мл дистиллированной воды в колбе. Поместить колбу на кипящую водяную баню на 15 минут.

Перемешивать

Титрование

Титровать горячим с раствором NaOH и фенолфталеином

V = Объём раствора NaOH ,мл  N = нормальность раствора NaOH

 

 До  pH 8.3

6. Вычисления

Вычислить содержание карбоксильных групп в образце, усредняя результаты для двух образцов с точностью до двух знаков.

COOH % = (100 N V M) / (1000 w) - c

Степень замещения (DS) = 0.036 x COOH%

Молекулярная масса  COOH = M = 45

c – константа для коррекции влияния липидов и фосфора, см. примечания

Окончательно вычислить по СВ.

 

 

7. Замечания

c = прибл. 0.1% на сухую массу для кукурузного и пшеничного крахмала.
c = 0 для кукурузного и пшеничного крахмала, обезжиренных экстракцией на аппарате Сокслета

Коррекция влияния липидов

c = 3p для картофельного крахмала, где p = процентное содержание фосфора

 

p ~ 0.03 - 0.09%

8. Ссылка

Международный стандарт: ISO 11214

 


 

Copyright© 1999 by International Starch Institute http://www.starch.dk/isi/methods/10cooh.htm


© Перевод. БИПП, 2006

Вернуться к списку стандартных методов

Вернуться к списку справочных материалов

На главную