ISI 03-1e  Определение содержания сульфатированной золы в крахмале при температуре 525 oC

1. Область применения

Метод применим к нативному, модифицированному и гидролизованному крахмалу.

 

LT 12. Dec. 1966
Rev. LT 21. Nov. 1997

2. Принцип

Сжигание образца крахмала при температуре 525 oC в присутствии серной кислоты

 

 

3. Реагенты

3.1 Раствор серной кислоты

Добавить 100 мл концентрированной серной кислоты к 300 мл дистиллированной воды.

Добавлять и перемешивать осторожно, Использовать защитные очки

 

3.2 Раствор соляной кислоты

Добавить 100 мл концентрированной соляной кислоты к 500 мл дистиллированной воды

 

Добавлять и перемешивать осторожно, Использовать защитные очки

4. Аппаратура

4.1 Аналитические весы с точностью измерения 0,1 мг
4.2 Кварцевый или платиновый тигель для сжигания
4.3Электрическая муфельная печь
4.4 Эксикатор с сухим осушающим агентом
4.5 Горелка Бунзена
4.5 Водяная баня

 

 

5. Методика проведения

Тщательно очистить тигель и кальцинировать в течение 30 минут в муфельной печи при температуре 525 oC.

 

 

Охладить тигель в эксикаторе до комнатной температуры и взвесить с точностью до 0,1 мг. Вес = w0

Новые тигли всегда очищать в кипящей соляной кислоте и промывать водой.

 

Образец крахмального сиропа растворить в дистиллированной воде на бане при температуре 60 - 70 oC. Раствор остужают до комнатной температуры.

 

 

Поместить 10 г образца или аликвотную порцию раствора образца в тигель. Взвесить с точностью до 1 мг. Вес = w1

Брать 2 г, если содержание золы >10% и 5 г, если содержание золы > 5%

 

Смешать образец с 5 мл раствора серной кислоты. Промыть палочку для перемешивания небольшим количеством воды, Воду собрать в тигель.

 

 

Сжечь образец на горелке до полного обугливания.

Возможно предварительное выпаривание на горячей плите и т. п.

 

Окончательно озолять образец в муфельной печи при температуре 525 oC до полного исчезновения оставшегося углерода.

Охладить. Смочить золу несколькими каплями раствора серной кислоты. Выпарить и озолить снова в течение 30 минут.

Озолять 2 часа

 

Охладить в эксикаторе до комнатной температуры. Взвесить немедленно после извлечения из эксикатора с точностью до 0,1 мг. Вес=w2

 

 

6. Вычисления

Процентное содержание сульфатированной золы в образце (среднее двух результатов измерений) = Ash % = 100 x (w2 - w0) / (w1 - w0)

 

Корректировать по содержанию сухого вещества

7. Замечания

Серная кислота способствует озолению и преобразует летучие хлориды в нелетучие сульфаты.

 

 

Обсуждение определения содержания золы в гидролизатах по электропроводности: G. Tegge & G. Richter, Starch, 38 (1986) no. 4, 137-142)

 

 

8. Ссылка

Международный стандарт: ISO 5809

 

 

Copyright© 1999 by International Starch Institute http://www.starch.dk/isi/methods/03sulash.htm

© Перевод. БИПП,  2006

Вернуться к списку стандартных методов

Вернуться к списку справочных материалов

На главную