ISI 03-1e Определение содержания сульфатированной золы в крахмале при температуре 525 oC
1. Область применения |
Метод применим к нативному, модифицированному и гидролизованному крахмалу.
|
LT 12. Dec. 1966 |
2. Принцип |
Сжигание образца крахмала при температуре 525 oC в присутствии серной кислоты
|
|
3. Реагенты |
3.1 Раствор серной кислоты Добавить 100 мл концентрированной серной кислоты к 300 мл дистиллированной воды. |
Добавлять и перемешивать осторожно, Использовать защитные очки |
|
3.2 Раствор соляной кислоты Добавить 100 мл концентрированной соляной кислоты к 500 мл дистиллированной воды
|
Добавлять и перемешивать осторожно, Использовать защитные очки |
4. Аппаратура |
4.1 Аналитические весы с точностью измерения 0,1 мг
|
|
5. Методика проведения |
Тщательно очистить тигель и кальцинировать в течение 30 минут в муфельной печи при температуре 525 oC. |
|
|
Охладить тигель в эксикаторе до комнатной температуры и взвесить с точностью до 0,1 мг. Вес = w0 |
Новые тигли всегда очищать в кипящей соляной кислоте и промывать водой. |
|
Образец крахмального сиропа растворить в дистиллированной воде на бане при температуре 60 - 70 oC. Раствор остужают до комнатной температуры. |
|
|
Поместить 10 г образца или аликвотную порцию раствора образца в тигель. Взвесить с точностью до 1 мг. Вес = w1 |
Брать 2 г, если содержание золы >10% и 5 г, если содержание золы > 5% |
|
Смешать образец с 5 мл раствора серной кислоты. Промыть палочку для перемешивания небольшим количеством воды, Воду собрать в тигель. |
|
|
Сжечь образец на горелке до полного обугливания. |
Возможно предварительное выпаривание на горячей плите и т. п. |
|
Окончательно озолять образец в муфельной печи при температуре 525 oC до полного исчезновения оставшегося углерода. Охладить. Смочить золу несколькими каплями раствора серной кислоты. Выпарить и озолить снова в течение 30 минут. |
Озолять 2 часа |
|
Охладить в эксикаторе до комнатной температуры. Взвесить немедленно после извлечения из эксикатора с точностью до 0,1 мг. Вес=w2
|
|
6. Вычисления |
Процентное содержание сульфатированной золы в образце (среднее двух результатов измерений) = Ash % = 100 x (w2 - w0) / (w1 - w0)
|
Корректировать по содержанию сухого вещества |
7. Замечания |
Серная кислота способствует озолению и преобразует летучие хлориды в нелетучие сульфаты. |
|
|
Обсуждение определения содержания золы в гидролизатах по электропроводности: G. Tegge & G. Richter, Starch, 38 (1986) no. 4, 137-142)
|
|
8. Ссылка |
Международный стандарт: ISO 5809 |
|
Copyright© 1999 by International Starch Institute http://www.starch.dk/isi/methods/03sulash.htm
© Перевод. , 2006
Вернуться к списку стандартных методов