ISI 23-1e Определение щелочной подвижности

1. Область применения

Метод применим для крахмала, декстрина, крахмала, модифицированного кислотой и энзимами

 

LT 17 Dec.1964
Rev. LT 30 Aug 1999

2. Принцип

Кислота освобождается в результате преобразования концевых альдегидных групп в щелочной среде. Сложноэфирные группы, такие как ацетат и адипат гидролизуются щелочами. Кислоту титруют для относительной оценки содержания альдегидных групп и, таким образом, оценки длины молекулы.

 

 

3. Аппаратура

3.1 Аналитические весы с точностью измерения до 0,1 мг.

 

3.2 Секундомер

 

3.3 Водяная баня

 

3.4 Стакан 400 ml

 

3.5 Коническая колба 250 мл и резиновая пробка со стеклянной трубкой, закрытой с одного конца резиновым наконечником. Свободный конец резинового наконечника закрыт, а в трубке сделана прорезь, которая служит клапаном для всей сборки.

 

3.6 pH-метр или установка для титрования

 

 

4. Реагенты

4.1 0,4 Н р-р гидроксида натрия, очищенный от карбонатов.

 

 

4.2 0,2 Н р-р соляной кислоты

 

 

4.3 0.1 Н р-р гидроксида натрия

 

 

4.4 0.1 Н р-р соляной кислоты

 

 

5. Методика проведения

Отвесить 0,5 г образца с точностью до мг в коническую колбу 250 мл

 

 

Добавить 10 мл дистиллированной воды и хорошо размешать.

 

 

Добавить 25 мл 0,4 Н р-ра NaOH и хорошо размешать

Избегать образования комков

 

Когда крахмал равномерно клейстеризуется, добавить 65 мл дистиллированной воды нагретой до температуры 95 - 100 ºC. Колбу закрыть резиновой пробкой с клапаном. Колбу нагревать ровно 60 минут на интенсивно кипящей водяной бане. Охладить немедленно под струёй холодной воды.

 

Измерения

Вылить готовый крахмал в стакан 400 мл и титровать до pH 8.0 0,2 Н р-ром соляной кислоты. Записать объём кислоты на титрование, мл (V).
Провести пустой эксперимент с 100 мл дистиллированной воды и 25 мл 0,4 Н р-ра гидроксида натрия. Записать объём кислоты на титрование, мл (
B).

 

 

6. Вычисления

Вычислить щелочную подвижность образца, усредняя результаты измерений для двух образцов, с точностью до целого.

Щелочное число (подвижность) =  ml 0.1Н NaOH/г СВ крахмала =

(V-B)*N*1000/(g*d), где

V = объём HCl на титрование образца, мл
B = объём HCl на титрование в пустом эксперименте, мл
N = Нормальность HCl, использованной для титрования
g = Вес образца, г
d = Содержание сухого вещества в образце, %  

 

7. Замечания

Щелочное число корректируют в случае присутствия кислоты или основания в образце. 1 г образца клейстеризуют в 50 мл горячей дистиллированной воды. После полной клейстеризации гель охлаждают и немедленно титруют до pH 8.0 кислотой (0.1 Н р-р соляной кислоты) или щёлочью (0.1 Н р-р гидроксида натрия). Титр кислоты в мл прибавляют к щелочному числу, а титр щёлочи вычитают из него

 


Copyright© 1999 by International Starch Institute http://www.starch.dk/isi/methods/23labil.htm


© Перевод. БИПП, 2006

Вернуться к списку стандартных методов

Вернуться к списку справочных материалов

На главную