1. Область применения

Метод применим к оксидированному крахмалу

2. Принцип

Содержание свободного диоксида серы определяется в смеси крахмала и бисульфита натрия с добавлением и без добавления щёлочи. По разнице определяют содержание связанного альдегидными группами диоксида серы.

LT 30 Nov 1964
Rev. LT 03 Sep 1999

3. Аппаратура

3.1 Аналитические весы с точностью измерения до 0,1. мг.
3.2 Коническая колба 1000 мл
3.3 Бюретка 25 ml

4. Реагенты

4.1 Бисульфит натрия: 4 г NaHSO₃ растворить в воде. Развести водой до 1000 мл
4.2 0.1 Н раствор тиосульфата натрия
4.3 0.1 Н раствор йода

4.4 1 Н раствор соляной кислоты
4.5 0.1 Н раствор гидроксида натрия
4.6 0.02 Н раствор тиосульфата натрия: 20.0 мл 0.1 Н раствора тиосульфата натрия разводят дистиллированной водой до 100 мл. Хранить один день.
4.7 0.02 Н раствор йода: 20.0 мл 0.1 Н раствора йода разводят дистиллированной водой до 100 мл. Хранить один день.

5. Методика проведения

Отвесить 15 г (w) образца с точностью до 0.1 мг в 1000 мл коническую колбу

 Желатинизация

Добавить 550 мл дистиллированной воды и нагревать до желатинизации

 Раствор A

Охладить до комнатной температуры. Добавить 25 мл раствора бисульфита натрия и разбавить дистиллированной водой до 600 г. Хорошо перемешать и оставить на 30 минут. Маркировать "Раствор A".

Определение содержания свободного SO₂

Добавить в 1000 мл коническую колбу 20,0 мл 0,02 Н р-ра йода, 15 мл 1 Н р-ра соляной кислоты, 100 г "Раствора А" и 300 мл дистиллированной воды. Титровать избыток йода 0,02 Н р-ром тиосульфата натрия. Титр = (b) мл

Определение содержания свободного и связанного альдегидными группами SO₂

Добавить в 1000 мл коническую колбу 100 г "Раствора А", и25 мл 0,1 Н р-ра гидроксида натрия. Перемешать и оставить на 15 минут. Добавить 20 мл 0,02 Н р-ра йода, 40 мл 1 Н р-ра соляной кислоты и 300 мл дистиллированной воды. Титровать избыток йода 0,02 Н р-ром тиосульфата натрия. Титр = (c) мл

6. Вычисления

Вычислить содержание альдегидных групп, усредняя результаты для двух образцов до двух значащих цифр.

meqv (милли-эквивалент) альдегидных групп на 100 г СВ крахмала =

(b-c)*N_thio*100 / F; где

w = вес образца, г
a = содержание сухих веществ в крахмале г/100 г
F = Содержание сухих веществ в "Растворе А" = w*a/600
b =  мл р-ра тиосульфата на титрование свободного SO₂
c =  мл р-ра тиосульфата на титрование свободного и связанного альдегидными группами SO₂
N_thio =  Нормальность 0,02 Н р-ра тиосульфата натрия

7. Ссылка

Журнал Die Stärke 15, 217 (1963)